स्टेज #1: formaldehyd; पानी में सोडियम हाइड्रोक्साइड के साथ एसिटाल्डीहाइड
स्टेज #2: फार्मिक एसिड के साथ पानी में पीएच = 5.7; उत्पाद वितरण / चयनात्मकता;
प्रायोगिग विधि
Pentaerythritol 5.0: 1.0 के दाढ़ अनुपात में फॉर्मलाडेहाइड और एसिटालडिहाइड के बीच एक प्रतिक्रिया द्वारा निर्मित किया गया था। फिर, एसीटैल्डिहाइड के वजन से 3.08 भागों को एक जलीय घोल में जोड़ा गया, जिसमें फॉर्मेल्डीहाइड के वजन से 10.51 भागों और 7.47 भागों में जलीय घोल का वजन 45 प्रतिशत सोडियम हाइड्रॉक्साइड था। Wateπacetaldehyde का मोलर अनुपात 66: 1 था। प्रतिक्रिया बहुत कम थी और तापमान 5O0C तक बढ़ने की अनुमति थी। प्रतिक्रिया मिश्रण को फॉर्मिक एसिड के साथ 5.7 के पीएच तक बेअसर किया गया था। पेंटाएरथ्रिटोल की उपज एसिटाल्डीहाइड पर लगभग 90 प्रतिशत की गणना की गई थी, जो कि पेंटाएरीथ्रिटोल के वजन से 8.58 भागों से मेल खाती है। प्रतिक्रिया मिश्रण को वजन द्वारा 62 प्रतिशत की सूखापन के लिए वाष्पित किया गया था और उसके बाद 350 सी को ठंडा कर दिया गया था। इस प्रकार गठित pentaerythritol के क्रिस्टल अलग हो गए थे। बचे हुए प्रोसेस सॉल्यूशन को अतिरिक्त पेन्टैरिथ्रिटोल और सोडियम फॉर्मेट को निकालने के लिए अलग से ट्रीट किया गया। पेंटाथ्रीथ्रिटोल क्रिस्टल को पानी में स्थित माँ की शराब में एक स्पष्ट और गर्म घोल में भंग कर दिया गया, जिसमें वेट द्वारा 45 प्रतिशत का सूखापन था। समाधान सक्रिय कोयला उपचार और एक बाद के आयन एक्सचेंजर के माध्यम से शुद्ध किया गया था। तत्पश्चात इस घोल को C४ ° C तक ठंडा किया गया और मोनोपेंट्रीथ्रिटोल के क्रिस्टल को उपजी किया गया। क्रिस्टल को अलग किया गया और 2.15 भागों को मोनोपेंट्रीथ्रिटोल के वजन के साथ 99.5 प्रतिशत की शुद्धता के साथ सूखने के बाद प्राप्त किया गया। यह प्राप्त की गई कुल मात्रा के 25 प्रतिशत से मेल खाती है। शुद्धता को गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा मापा गया था। वजन के आधार पर 6.43 भागों का निर्माण करते हुए, पेंटाइन्थ्रिटोल की शेष राशि, तकनीकी पेंटाथ्रिट्रॉल में संसाधित की गई थी। उदाहरण 2 के अनुसार प्रक्रिया 1 इस अंतर के साथ दोहराई गई थी कि पेंटेन्थ्रिटोल के क्रिस्टल एक स्पष्ट और गर्म में भंग हो गए थे। पानी आधारित मां शराब में समाधान, वजन से 55 प्रतिशत की सूखापन के लिए, और शुद्धि कदम के बाद समाधान 9O0C करने के लिए ठंडा किया गया था। जिससे शुद्ध मोनोपेंट्रीथ्रिटोल प्राप्त की गई कुल मात्रा के 40 प्रतिशत के बराबर मात्रा में प्राप्त किया गया था। 3Pentaerythritol की मात्रा 6.0: 1.0 के मोलर अनुपात में फॉर्मलाडिहाइड और एसिटालडिहाइड के बीच प्रतिक्रिया द्वारा निर्मित की गई थी। फिर, एसीटैल्डिहाइड के वजन से 3.08 भागों को एक जलीय घोल में जोड़ा गया, जिसमें फॉर्मेल्डीहाइड के वजन से 12.61 भागों और 7.47 भागों में जलीय घोल का वजन 45 प्रतिशत सोडियम हाइड्रॉक्साइड था। पानी का दाढ़ अनुपात: एसिटाल्डीहाइड 64: 1 था। प्रतिक्रिया बहुत कम थी और तापमान 5O0C तक बढ़ने की अनुमति थी। प्रतिक्रिया मिश्रण को फॉर्मिक एसिड के साथ 5.7 के पीएच तक बेअसर किया गया था। पेंटाएरथ्रिटोल की उपज एसिटाल्डीहाइड पर लगभग 92 प्रतिशत की गणना की गई थी, जो कि पेंटाएरीथ्रिटोल के वजन से 8.76 भागों से मेल खाती है। प्रतिक्रिया मिश्रण को वजन द्वारा 62 प्रतिशत की सूखापन के लिए वाष्पित किया गया था और उसके बाद 350 सी को ठंडा कर दिया गया था। इस प्रकार गठित pentaerythritol के क्रिस्टल अलग हो गए थे। बचे हुए प्रोसेस सॉल्यूशन को अतिरिक्त पेंटाएथ्रिट्रॉल और सोडियम फॉर्मेट निकालने के लिए अलग से ट्रीट किया गया। Pentaerythritol क्रिस्टल वजन के द्वारा 45 प्रतिशत की सूखापन के लिए pentaeryththol युक्त पानी आधारित माँ शराब में एक स्पष्ट और गर्म समाधान में भंग कर दिया गया था। समाधान सक्रिय कोयला उपचार और एक बाद के आयन एक्सचेंजर के माध्यम से शुद्ध किया गया था। तत्पश्चात इस घोल को 7O0C तक ठंडा कर दिया गया और मोनोपेंट्रीथ्रिटोल के क्रिस्टल को सुखाया गया और 5.43 प्रतिशत की शुद्धता के साथ मोनोपेंट्रीथ्रिटोल के वजन से 99.6 भागों को सूखने के बाद प्राप्त किया गया। यह प्राप्त किए गए पिंटेरीथ्रिटोल की कुल मात्रा के 62 प्रतिशत से मेल खाती है। वजन के अनुसार 3.43 भागों का निर्माण करते हुए, पेंटाएरथ्रिटोल की शेष राशि को तकनीकी पेंटाथ्राइट्रॉल में संसाधित किया गया था। उदाहरण 4 के अनुसार प्रक्रिया 3 को इस अंतर के साथ दोहराया गया था कि पेंटाएरीथ्रिटोल के क्रिस्टल को भंग कर दिया गया था। पानी में स्थित माँ शराब में एक स्पष्ट और गर्म घोल, जिसमें कि वज़न के हिसाब से 55 प्रतिशत तक का सूखापन होता है, और शुद्धि के बाद समाधान 780C तक ठंडा हो जाता है। जिससे शुद्ध मोनोपेंट्रीथ्रिटोल प्राप्त की गई कुल मात्रा का 66 प्रतिशत के बराबर मात्रा में प्राप्त किया गया था। उदाहरण 5 के अनुसार प्रक्रिया 3 को इस अंतर के साथ दोहराया गया था कि पेंटाइथ्रिएथ्रिटोल के क्रिस्टल एक पानी आधारित में एक स्पष्ट और गर्म समाधान में भंग कर दिया गया था। वजन से 35 प्रतिशत की सूखापन के लिए, पेंटाथेरिट्रॉल युक्त माँ शराब, और शुद्धि कदम के बाद समाधान 620C को ठंडा किया गया था। जिससे शुद्ध मोनोपेंट्रीथ्रिटोल प्राप्त की गई कुल मात्रा के 55 प्रतिशत के बराबर मात्रा में प्राप्त किया गया था। 6Pentaerythritol की मात्रा 9.0: 1.0 के मोलर अनुपात में फॉर्मलाडिहाइड और एसिटालडिहाइड के बीच प्रतिक्रिया द्वारा निर्मित की गई थी। फिर, एसीटैल्डिहाइड के वजन से 3.08 भागों को एक जलीय घोल में जोड़ा गया, जिसमें फॉर्मेल्डीहाइड के वजन से 18.92 भागों और 7.47 भागों में जलीय घोल का वजन 45 प्रतिशत सोडियम हाइड्रॉक्साइड था। Wateπacetaldehyde का मोलर अनुपात 59: 1 था। प्रतिक्रिया बहुत कम थी और तापमान को 500C तक बढ़ने दिया गया। प्रतिक्रिया मिश्रण को फॉर्मिक एसिड के साथ 5.7 के पीएच तक बेअसर किया गया था। पेंटाएरथ्रिटोल की उपज एसिटाल्डीहाइड पर लगभग 93 प्रतिशत की गणना की गई थी, जो कि पेंटाएरीथ्रिटोल के वजन से 8.86 भागों से मेल खाती है। प्रतिक्रिया मिश्रण को वजन द्वारा 62 प्रतिशत की सूखापन के लिए वाष्पित किया गया था और उसके बाद 350 सी को ठंडा कर दिया गया था। इस प्रकार गठित pentaerythritol के क्रिस्टल अलग हो गए थे। बचे हुए प्रोसेस सॉल्यूशन को अतिरिक्त पेन्टैरिथ्रिटोल और सोडियम फॉर्मेट को निकालने के लिए अलग से ट्रीट किया गया। पेंटाथ्रीथ्रिटोल क्रिस्टल को पानी में स्थित माँ की शराब में एक स्पष्ट और गर्म घोल में भंग कर दिया गया, जिसमें वेट द्वारा 45 प्रतिशत का सूखापन था। समाधान सक्रिय कोयला उपचार और एक बाद के आयन एक्सचेंजर के माध्यम से शुद्ध किया गया था। तत्पश्चात इस घोल को ५४ ° C तक ठंडा किया गया और मोनोपेंट्रीथ्रिटोल के क्रिस्टलों को by.४४ भागों में सुखाया गया और percent.९। Were प्रतिशत की शुद्धता के साथ मोनोपेंट्रीथ्रिटोल के वजन से of.४४ हिस्से सूख गए। यह प्राप्त किए गए पिंटेरीथ्रिटोल की कुल मात्रा के 84 प्रतिशत से मेल खाती है। वजन के अनुसार 1.42 भागों का निर्माण करते हुए, पेंटाएंथ्रिटोल की शेष राशि को तकनीकी पेंटाथ्राइट्रॉल में संसाधित किया गया था। उदाहरण 7 के अनुसार प्रक्रिया 6 को इस अंतर के साथ दोहराया गया था कि पेंटाएरीथ्रिटोल के क्रिस्टल को भंग कर दिया गया था। पानी में रहने वाली माँ शराब में एक स्पष्ट और गर्म घोल, जिसमें कि वेट द्वारा 35 प्रतिशत का सूखापन होता है, और शुद्धि चरण के बाद समाधान 46 ° C तक ठंडा हो जाता है। जिससे शुद्ध मोनोपेंट्रीथ्रिटोल प्राप्त की गई कुल मात्रा का 80 प्रतिशत के बराबर मात्रा में प्राप्त किया गया था। उदाहरण 8 के अनुसार प्रक्रिया 6 को इस अंतर के साथ दोहराया गया था कि पेंटाइथ्रिएथ्रिटोल के क्रिस्टल एक पानी आधारित में एक स्पष्ट और गर्म समाधान में भंग कर दिया गया था। वजन से 55 प्रतिशत की सूखापन के लिए, पेंटाथेरिट्रॉल युक्त माँ शराब, और शुद्धि कदम के बाद समाधान 600C को ठंडा किया गया था। जिससे शुद्ध मोनोपेंट्रीथ्रिटोल प्राप्त की गई कुल मात्रा के 86 प्रतिशत के बराबर मात्रा में प्राप्त किया गया। क्रिस्टलीकरण तापमान भंग होने पर सूखापन पर निर्भर करता है, लेकिन फॉर्मेल्डिहाइड और एसिटालडिहाइड के बीच मोलर अनुपात पर भी निर्भर करता है क्योंकि दाढ़ के अनुपात में पुंटेरीथ्रिटोल की संरचना निर्धारित होती है वह भंग है। आम तौर पर क्रिस्टलीकरण का तापमान सबसे कम दाढ़ अनुपात में और प्रत्येक दाढ़ अनुपात के लिए क्रिस्टलीकरण तापमान उच्चतम सूखापन पर सबसे अधिक है। | 90% तक |
